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用离子色谱法测定氮化硅中卤素元素 相关标准国

  氮化硅是一种重要的结构陶瓷材料,具有优异的物理化学特性,包括在高温下具有高强度和断裂韧性、热膨胀系数小、耐热冲击性高等。这些特性不仅使成为汽车发动机零件等内燃机配件、焊接机吹管喷嘴等需要在高温环境下使用的零部件的理想材料,同时在轴承滚珠、转轴、轴承、半导体生产设备零部件等产品中的应用也在不断扩大。
 
  氮化硅作为前景广阔并且难以替代的新材料,在我国大力支持新材料产业发展的背景下,也将获得各方面更大的支持力度,包括国家标准。目前,国内氮化硅的民用化研究刚刚起步,高纯氮化硅粉体基本全部依赖进口,因此相关的基础方法和标准很少。制定氮化硅行业的相关标准可以为氮化硅材料的发展以及市场的有效运行提供显著帮助。
 
  近日《氮化硅粉体中氟离子和氯离子含量的测定 离子色谱法》编制完成并公开征求意见。氟和氯是氮化硅的卤素杂质,会对相关接触部件造成严重腐蚀,从而影响构件的机械强度和密封环的密封效果。准确测定氮化硅氟、氯元素的含量对于发展高纯氮化硅粉体有着重要意义。《氮化硅粉体中氟离子和氯离子含量的测定 离子色谱法》是国内标准中首个相关的测定方法,为氮化硅粉体提供了氟离子和氯离子含量的测定方法。
 
  标准提供的方法测定范围为0.001mg/g~4.00mg/g。范围的下限为检测设备的质量检测下限,上限考虑氮化硅粉体本身的含量及设备测定和制样过程中,水解吸收效率两个方面,综合判定。
 
  主要的技术原理为:氮化硅粉体样品在氧气和水蒸气混合气流中燃烧水解,氮化硅中的氟、氯分别转化为挥发性氟化物和氯化物,并以离子形式溶于水中,再采用离子色谱仪测定氮化硅粉体中氟离子和氯离子含量。该方法线性范围宽、操作简单快速、灵敏度高、干扰少,可同时测定氟离子和氯离子。
 
  标准的制定符合目前氮化硅行业亟需国家标准的现状,制定氮化硅中氟氯离子的检测方法可以提高氮化硅陶瓷粉质量,对氮化硅检测和生产控制具有较强的指导作用,对保证行业内氮化硅产品质量具有重要的作用。
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